Thực đơn
Nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược
Để thực hiện kỹ thuật EBSD, mẫu tinh thể bằng phẳng được đặt vào một phòng thí nghiệm quét tia electron (SEM), nghiêng khoảng 70 độ so với vị trí ban đầu của SEM và 110 độ so với máy ảnh tán xạ. Khi tia electron của SEM va chạm vào mẫu, các electron phản xạ lại sẽ tương tác với các mặt phẳng tinh thể của nguyên tử và tán xạ theo định luật Bragg tại các góc tán xạ khác nhau trước khi đến tấm chấp phát quang để tạo thành các mẫu Kikuchi (EBSPs). Kỹ thuật EBSD được sử dụng rộng rãi trong khoa học và kỹ thuật vật liệu, địa chất và nghiên cứu sinh học để hiểu rõ hơn về cấu trúc và tính chất của các vật liệu và giúp phát triển các vật liệu mới.[3] Việc nghiêng mẫu làm kéo dài khối lượng tương tác vuông góc với trục nghiêng, cho phép nhiều electron rời khỏi mẫu hơn do tán xạ co dãn, cung cấp độ tương phản tốt hơn.[4][5] Bức xạ electron có năng lượng cao (thường là 20 kV) được tập trung vào một khối lượng nhỏ và phân tán ở độ phân giải không gian khoảng ~20 nm tại bề mặt mẫu.[6] Độ phân giải không gian của kỹ thuật EBSD thay đổi theo góc rộng, [7] khối lượng tương tác, [8] tính chất của vật liệu được nghiên cứu, [6] và trong khuếch tán Kikuchi qua mẫu dày;[9] Do đó, tăng năng lượng của tia electron làm tăng thể tích tương tác và làm giảm độ phân giải không gian.[10]
Màn hình phốt pho được đặt trong buồng mẫu của SEM ở góc khoảng 90° với cực từ. Nó được kết nối với một ống kính nhỏ gọn để lấy hình từ màn hình phốt pho và chuyển tải hình ảnh đó lên CCD (hoặc CMOS, Semiconductor Ôxi Kim Loại Bù Trừ).[11]) Máy ảnh kích thích vật liệu phát quang trên màn hình phốt phát. Trong cấu hình này, khi những electron phản xạ ngược này rời khỏi mẫu, chúng tương tác với các mặt phẳng lưới nguyên tử chu kỳ của tinh thể và gây gợn tán theo định luật Bragg ở một loạt các góc gợn ( 2 θ h k l {\displaystyle 2\theta _{hkl}} ).[12][13] Các electron phản xạ ngược tạo thành đường Kikuchi - có độ sáng khác nhau - trên một tấm/phim màn hình dẫn điện cho electron (thường là phosphor), được tập hợp để tạo thành một dải Kikuchi. Những đường Kikuchi này là dấu vết của một đường cong hyperbolic được tạo thành bởi sự giao nhau của các hình nón Kossel với mặt phẳng của màn hình phosphor. Chiều rộng của một dải Kikuchi liên quan đến các góc phân tán và do đó khoảng cách mạch tinh thể ( d h k l {\displaystyle d_{hkl}} ).[14][15] Kikuchi đã đặt tên cho các đường và mẫu Kikuchi này theo tên của mình, người đã cùng với Shoji Nishikawa là người đầu tiên nhận thấy mẫu tán xạ này trong việc sử dụng kính hiển vi truyền nhiễu điện tử (TEM) vào năm 1928.[16] Điều này có hình học tương tự với mô hình Kossel của tia X.[17]
Các dải Kikuchi được sắp xếp theo thứ tự hệ thống, có một loạt độ sáng dọc theo chiều rộng của chúng, giao nhau quanh trung tâm của các vùng quan tâm (ROI), mô tả khối lượng mẫu được xác định tinh thể học.[18] Các dải và sự giao nhau của chúng tạo thành những gì được biết đến là mô hình Kikuchi hoặc mô hình phản xạ điện tử (EBSP). Để cải thiện độ tương phản, nền của các mô hình được sửa đổi bằng cách loại bỏ phản xạ không đồng hướng/không co giãn bằng cách sử dụng sửa đổi nền tĩnh hoặc sửa đổi nền động.[19]
Nếu hệ thống hình học được miêu tả tốt, ta có thể liên kết các dải hiện có trong mô hình tán xạ với mạng tinh thể và hướng của vật liệu trong thể tích tương tác điện tử. Mỗi dải có thể được chỉ mục cá nhân bằng chỉ số Miller của mặt tán xạ tạo thành nó. Trong hầu hết các vật liệu, chỉ có ba dải/mặt tán xạ giao nhau và đủ để mô tả một giải pháp duy nhất cho hướng tinh thể (dựa trên góc giữa các mặt tán xạ). Hầu hết các hệ thống thương mại sử dụng bảng tra cứu với cơ sở dữ liệu tinh thể quốc tế để chỉ mục. Hướng tinh thể này liên quan đến hướng của mỗi điểm được lấy mẫu so với một hướng tinh thể tham chiếu.[3][20]
Mô tả 'hình học' này liên quan đến giải pháp động học (sử dụng điều kiện Bragg) rất mạnh mẽ và hữu ích cho phân tích hướng và texture, nhưng nó chỉ mô tả hình học của mạng tinh thể. Nó bỏ qua nhiều quá trình vật lý trong vật liệu tán xạ. Để mô tả các đặc điểm tinh vi hơn trong mẫu tán xạ electron (EBSP), ta cần sử dụng một mô hình động học của nhiều chùm tia (ví dụ: sự thay đổi trong độ sáng của các dải trong mẫu thực nghiệm không phù hợp với giải pháp động học liên quan đến hệ số cấu trúc).[21][22]
EBSD được thực hiện trên SEM được trang bị bộ cảm biến EBSD bao gồm ít nhất một màn hình phosphor, ống kính nhỏ gọn và máy ảnh CCD ánh sáng thấp. Hệ thống EBSD thương mại thường có một trong hai loại máy ảnh CCD khác nhau: để đo lường nhanh, chip CCD có độ phân giải gốc là 640×480 pixel; để đo lường chậm hơn và nhạy hơn, độ phân giải của chip CCD có thể lên đến 1600×1200 pixel. [13] [6]
Lợi thế lớn nhất của bộ cảm biến độ phân giải cao là độ nhạy cao hơn, do đó thông tin trong mỗi mẫu tán xạ có thể được phân tích chi tiết hơn. Đối với đo hướng và texture, các mẫu tán xạ được chia thành các nhóm để giảm kích thước và thời gian tính toán. Hệ thống EBSD hiện đại dựa trên CCD có thể chỉ mục các mẫu tán xạ với tốc độ lên đến 1800 mẫu/giây. Điều này cho phép tạo ra các bản đồ vi mô cấu trúc nhanh và chi tiết. [14] [23]
Lý tưởng, mẫu nên ổn định trong khí chân không và được gắn bằng chất dẫn (ví dụ như hỗn hợp epoxy thermoset được điền đồng và SiO2) để giảm thiểu sự trôi ảnh và hiện tượng intensify blooming do tia electron gây ra khi mẫu bị sạc. Vì chất lượng của EBSP rất nhạy cảm với việc chuẩn bị bề mặt, mẫu nên được mài bằng giấy nhám SiC từ 240 xuống đến 4000 grit và đánh bóng bằng kem kim cương (từ 9 đến 1 µm), sau đó xử lý bằng silica đồng kết tinh 50 nm trong 2 giờ (với tốc độ 50 vòng/phút và lực 5N) để tạo ra một bề mặt phẳng mà không có hiện tượng nhiễu từ quá trình chuẩn bị và đảm bảo sự nhất quán giữa các mẫu để có thể so sánh. Sau đó, mẫu cần được làm sạch trong 20 phút trong bồn tắm làm sạch siêu âm bằng ethanol, sau đó rửa sạch bằng nước cất và cuối cùng được sấy khô với máy sấy khí nóng. Để chuẩn bị bề mặt cuối cùng, mẫu cần được ion mài bằng tia hai bề mặt 7,5 keV trong 15 phút với góc súng là 8°.[24][25][26]
Trong kính hiển vi quét điện tử (SEM), kích thước của khu vực đo xác định độ phân giải và thời gian đo cục bộ.[27] Để có các EBSP chất lượng cao, được khuyến nghị sử dụng dòng điện 15 nA,[28][29][30][31] năng lượng tia 20 keV, khoảng cách làm việc 18mm, thời gian chiếu dài và tối thiểu hóa việc ghép mẫu. Màn hình phosphor EBSD cũng nên được đặt ở khoảng cách làm việc 18mm với độ phân giải ít nhất 800600, thời gian chiếu mỗi mẫu 180 mili-giây, ghép mẫu 22, và kích thước bước đi của bản đồ nhỏ hơn 0,5µm. Các nguồn tham khảo cho khuyến nghị này là các bài báo khoa học của Britton et al. (2013), Jiang et al. (2013), Abdolvand và Wilkinson (2016), và Koko et al. (2023).[32][33]
Sự suy giảm chất lượng mẫu do tích tụ carbon tại một vị trí được phóng đại cao sau khi thu thập dữ liệu EBSP trong vòng 3 giờ xung quanh một song song biến dạng trong giai đoạn ferrite của thép không gỉ đôi.[33]Sự phân hủy bằng tia electron của các hydrocarbon khí gây ra hiện tượng tích tụ carbon làm ảnh hưởng đến chất lượng của các mẫu trong quá trình thu thập EBSPs chậm.[34] Các tích tụ cacbon gây suy giảm chất lượng của EBSPs trong khu vực được kiểm tra so với EBSPs bên ngoài cửa sổ thu thập. Độ suy giảm mẫu tăng dần khi di chuyển vào phía trong khu vực được kiểm tra với sự tích tụ carbon hiển nhiên. Những đốm đen từ sự tích tụ carbon ngay lập tức do tia cũng làm nổi bật sự kết tủa ngay cả khi không có sự tích tụ.[35][36]
Độ phân giải độ sâu của EBSD được chấp nhận rộng rãi dao động từ 10 đến 40 nm, giảm theo số nguyên tử của vật liệu.[37] Tuy nhiên, khi sử dụng một lớp phủ Crôm trong suốt có độ dày khác nhau trên một tinh thể đơn Silic, các đo đạc thực nghiệm đã chỉ ra rằng độ phân giải độ sâu có thể thấp hơn nữa, đạt đến 2 nm. Điều này được xác định thông qua việc chất lượng mẫu Silic giảm khoảng 50% khi sử dụng FEG-SEM với điều kiện tia 15 kV, khoảng cách làm việc 15 mm giữa tia và mẫu và 65 mm giữa mẫu và bộ thu, mà không xem xét hiệu ứng kênh tia electron (electron channelling).[38] Tuy nhiên, khi sử dụng một phương pháp thực nghiệm tương tự, đã báo cáo kết quả khác nhau, ví dụ như Isabell và David.[39] kết luận rằng độ phân giải độ sâu có thể đạt tới 1 µm do tán xạ không đàn hồi (bao gồm nhòe vuông góc và tác động channelling).[25]
Hình vẽ minh họa tương tác giữa tia electron với mẫu. K, L, và M là các lớp electron. N là hạt nhân mẫu. Gamma là photon đặc trưng phát ra khi các electron phụ (Secondary Electron) bị bắn ra. BSE là Electron Phản Xạ Lại. Các electron khác được gọi là Electron hình thành ảnh (imaging electron).Những thí nghiệm này rất khó khăn do yêu cầu sử dụng thiết bị chính xác và được hiệu chuẩn tốt, kết quả thu được còn phụ thuộc vào cách giải thích.[40] Điều này là do
Có nhiều ý kiến khác nhau về định nghĩa của độ phân giải độ sâu. Ví dụ, nó có thể được xác định là độ sâu mà khoảng 92% tín hiệu được tạo ra,[41][42] hoặc được xác định bởi chất lượng mẫu,[38] hoặc mơ hồ như "nơi mà thông tin hữu ích được thu được".[43]
Có thể sử dụng phương pháp mô phỏng Monte Carlo (MC) là một cách tiếp cận thay thế khác để định lượng độ phân giải sâu cho quá trình tạo ra EBSPs, có thể được ước tính bằng lý thuyết sóng Bloch, trong đó các electron chính phản xạ - sau khi tương tác với lưới tinh thể - rời khỏi bề mặt mang theo thông tin về tình tinh thể của khối lượng tương tác với các electron đó.[47] Phân bố năng lượng của electron chính phản xạ (BSE) phụ thuộc vào đặc tính vật liệu và điều kiện tia.[48] Trường sóng BSE cũng bị ảnh hưởng bởi quá trình phân tán phân khủng hoảng nhiệt gây ra sự phân tán không xúc tác và không đàn hồi (mất năng lượng) - sau các sự kiện gợn Bragg - nhưng vẫn chưa có mô tả vật lý hoàn chỉnh có thể liên quan đến cơ chế tạo nên độ phân giải sâu của EBSP.[49][22]
Quan trọng nhất là, cả thực nghiệm lẫn mô phỏng đều giả định bề mặt trong trạng thái ban đầu và có độ phân giải sâu đồng nhất, tuy nhiên điều này không đúng đối với mẫu bị biến dạng. [38]
Thực đơn
Nhiễu xạ điện tử tán xạ ngượcLiên quan
Tài liệu tham khảo
WikiPedia: Nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược